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HAADF-STEM/EELS 데이터의 다변량 통계분석에 의한 Mg-RE 합금 내 희토류원소의 위치 결정

전문가 제언: ○ Mg 가단합금의 성형성은 미량의 희토류원소(RE) 첨가에 의해 크게 개선될 수 있다. 그 이유는 희토류원소가 Mg 합금의 열간변형 도중 발생하는 동적재결정을 통해 결정립을 미세화하고, 성형성을 해치는 기저면 집합조직을 약화시키기 때문이다. 이 집합조직 약화의 기구를 이해하기 위해서는 미세조직 내 희토류원소의 정확한 위치에 대한 지식이 필요하다. 본고에서는 전자현미경(STEM) 데이터의 통계적 분석기법과 원자탐침단층촬영(APT)을 이용하여 그 위치를 상세히 밝힌다.

○ 본 연구에서는 고분해능의 HAADF-STEM(High Angle Annular Dark Field Scanning Transmission Microscopy), 그에 의해 얻어지는 용질원소의 전체 신호로부터 미약한 희토류원소의 신호를 분리해내는 다변량 통계분석기법, 시편 내 원소들의 3차원 분포도를 작성하는 3D APT를 사용하여 ZK100 Mg 합금이 함유한 Nd, Zn, Zr의 정확한 위치를 분석하였다. 그 결과 Zn과 Zr은 Zn2Zr3로 석출하고, Nd는 Zn과 더불어 Zn2Zr3의 외곽을 둘러싼 껍데기 형태로 편석되는 것이 밝혀졌다.

○ 희토류원소는 Mg 합금에 “RE-집합조직”을 발달시킴으로써(Stanford et al., Mater. Sci. Eng. A, 496, 2008, p.399) 성형성을 향상시킨다. 그러나 Mg-RE 합금의 용질원소 편석에 고분해능의 분석적 전자현미경을 이용한 연구사례는 드물다. 본고에서 소개한 0.05nm 이상의 고분해능을 보이는 HAADF-STEM/EELS 시스템과 석출물 구성원소의 3차원 지도를 작성할 수 있는 3D APT의 결합은 Mg-RE 합금 내 용질원소의 정확한 위치를 찾아내는 데 최적의 조합이라 할 수 있다.

○ 국내에서 HAADF-STEM/EELS와 APT를 이용하여 Mg 합금을 연구한 사례는 없지만, 서울대에서 Al-Cu-Mg-Ag 합금에 대해 비슷한 맥락의 연구를 수행한 적은 있다. 즉, Kang 등(Acta Mater., 81, 2014, 501)은 HAADF-STEM/EELS를 사용하여 Al 기지 내에서 Al2Cu 석출물 생성과 더불어 그 표면에 Ag와 Mg의 공동편석으로 이루어진 2중의 껍질이 형성됨을 관찰하였다. 합금 내에서의 용질원소의 역할 규명에 매우 중요한 이런 기초연구가 앞으로도 많이 수행되기를 기대한다.

저자: D. Rossouw, B. Langelier, A. Scullion, M. Danaie, G. A. Botton
자료유형: 니즈학술정보