결정품질을 고려한 결정화 조작의 기초

전문가 제언

○ 결정화 조작은 오래전부터 이용되어 왔지만 결정 순도와 입자지름 분포 등 결정품질을 설계하려면 그 조작조건 설정이 중요하다. 유기합성의 분야에서는 최종공정에서 염석과 재침전 등 목적물질을 결정상으로 분리시키는 경우가 많은데 그 경우 결정화 방법의 작은 차이가 결정품질에 큰 영향을 미치게 된다.

○ 상태도상에서 초기 용액농도에서 어떤 온도의 용액을 더 낮은 온도까지 천천히 냉각할 때 과용해도곡선을 지나는 점에서 핵이 발생하기 시작한다. 준안정영역을 넘은 시점에서 핵화가 빈번히 일어나 이미 생성된 결정과의 사이에 입자지름 분포가 나쁜 결정 입자군이 얻어진다. 과포화의 절정을 낮추는 조작상의 처리를 하면 성장이 지배적이 되고 핵발생을 억제하여 입자지름이 일정한 결정 입자군을 얻을 수 있다.

○ 석출되는 결정조성은 계의 상평형관계로 결정된다. 실제로는 결정화 현상이 비평형조건에서 진행되기 때문에 제품결정의 순도는 반드시 평형조성과 같다고는 할 수 없다. 결정 입자군과 모액의 분리가 불충분할 때 혹은 결정성장 중에 모액이 결정내부에 도입되면 순도가 저하된다. 비표면적이 크면 그 영향도 크다. 모액을 포함하는 조결정은 결정화 할 때보다 온도가 높은 발한조작에 의해 순도가 향상된다.

○ 결정화 성분과 분자구조가 유사한 물질, 맞춤첨가물을 특정 면에 편입되면 수소결합 네트워크의 형성을 억제한다. 성장을 늦추고 싶은 면에 노출되어 있는 분자와 구조적인 면에서 효과적인 첨가물의 설계가 이루어져서 결정형태의 예측방법도 가능하다. 결정 입자군의 제조에서 어떤 용액에 역용매를 첨가할 때 용액조성과 역용매 첨가 비를 조절하면 다양한 입자지름과 결정형태의 입자군을 얻을 수 있다.

○ 결정제품을 다루는데 있어서 특히 주목받고 있는 것이 다형현상이다. 다형현상이란 동일화합물이 복수의 결정구조를 나타내는 현상을 말한다. 대상물질이 복수의 다형을 갖는 경우 다형에 의해서 용해도와 녹는점 등의 여러 물성이 다르기 때문에 사용방법에 적합한 성질을 갖는 다형만을 효율적으로 생산할 필요가 있다.

저자

Takiyama, H,

자료유형

학술정보

원문언어

일어

기업산업분류

화학·화공

연도

2009

권(호)

38(7)

잡지명

ファインケミカル

과학기술
표준분류

화학·화공

페이지

6~12

분석자

허*성

분석물

• 결정품질을 고려한 결정화 조작의 기초.pdf [360,397 byte]

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