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고분자과학과 NMR

전문가 제언: ○ 고분자 분자구조를 결정하는 데는 여러 가지 방법이 이용된다. 이 중에는 적외선 및 자외선 분광법, 선광분산법, 핵자기공명, 광산란, 초원심분리, 겔투과크로마토그래피, 입체형태 해석 및 X-선 결정분석 등이 있다. 이상적으로는 주이진 고분자의 구조해석에는 가능한 한 많은 기술을 적용해야 한다. 그러나 실재적으로는, 두 가지 기술이 특히 효과적인 것으로 판명되었는데, 그것은 핵자기공명과 X-선 결정분석이다.

○ X-선 회절법은 고체 상태인 규칙성 고분자를 시험하는 데 가장 효과적인 방법이다. 일반적으로 고분자가 배향된 섬유이거나, 미세결정성이거나, 혹은 단결정(폴리에틸렌, 결정성 구상단백질, 바이러스 상)을 형성할 때만 유용한 정보를 얻을 수 있다. X-선 회절실험으로서는 고분자재료의 결정화도 평가, 고분자결정의 배향도 결정, 고분자의 “거시구조” 분석(결정이나 사슬다발이 겹쳐진 방법), 사슬의 입체형태의 각 원자의 위치 등을 포함하는 분자구조의 결정 등을 할 수 있다.

○ 고분자의 특성분석에 대한 적외선과 자외선 분광법의 대부분의 적용은 저분자의 적용과 유사하다. 예를 들어 미지 고분자의 확인, 미지 저분자의 확인과 본질적으로 다르지 않다. 고분자에 있어 공단량체, 말단기, 불포화도, 불순물 등의 양을 측정하는 것도 작은 분자에서와 마찬가지이다. 고분자의 입체화학적 구조도 같은 분광학적 측정법으로 확인할 수 있으나, 이러한 접근법은 핵자기공명(NMR) 방법으로 교체되고 있다.

○ 고분자화학에 있어서 고분해능의 액상 NMR은 다양한 적용이 가능하다. NMR은 trans와 gauche의 상대적 양 측정 등의 입체형태 분석에 사용할 수 있다. 그리고 화학조성과 공중합체 배열분포를 결정하는 것 또한 가능하다. 고체 NMR을 최근 들어 사용하게 된 것은 고분자구조의 형태의 연구에 많은 기회를 열어주었다. 고분자의 완화과정과 고분자 사슬운동에 대한 연구가 그 예라고 할 수 있다. 또한 온도가 증가함에 따라 증가된 이동도에 수반하는 공명선이 가늘어지는 것으로부터 유리전이온도, 융점의 결정도 가능하다. 고분자에 기초한 복합물의 영상화 또한 가능하다.

저자: Takeshi Yamanobe, Masaki Kakiage, Hiroki Uehara
자료유형: 학술정보