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고체 NMR에서 고자장의 이용

전문가 제언: ○ NMR에서 관측되는 핵스핀의 공명주파수는 외부자장에 비례하므로 자장의 세기를 크게 하면 신호강도가 커지며 분해능이 올라가며 4극자 상호작용 등 핵스핀 상호자장을 정자장에 대한 섭동으로 취급하는 근사가 타당해진다는 등의 이점이 있다. 그래서 NMR 분석기술이 1946년에 최초로 보고된 이래 NMR에 사용되는 자장의 세기는 계속 증대되어 현재 1H핵의 공명주파는 950MHz에 수준에 이르렀으며 앞으로도 더욱 강력한 자장의 개발의 추진이 계속될 것으로 예상된다.

○ 1H NMR 측정기술은 현재 용액상태에 널리 이용되고 있으나 고체상 시료에 대해서는 별로 사용되고 있지 못한데 그 이유는 고체에서는 1H-1H 간의 쌍극자 상호작용이나 화학시프트 이방성에 의한 선폭의 브로드닝 현상으로 인하여 고분해능 측정이 어렵기 때문이다. 그러나 높은 자장을 이용하면 고분해능의 고체 시료에 적응이 가능해진다. 본고에서는 고자장을 이용한 고분해능의 고체시료 NMR 분석에 대해 보고하고 있는데 특히 중수소(2H) NMR을 이용한 고체상태의 시료의 분석 예를 소개하고 있다.

○ 고체 1H NMR에서는 큰 4극자 상호작용(eqQ/h ~200KHz)에 의해 화학 시프트 정보를 얻기 어려우며 특히 4극자 상호작용의 도움을 얻지 못하는 강직한 분자에서는 H MAS-NMR에서 신호가 많은 회전 사이드밴드로 둘러 싸여 있어 S/N비가 아주 낮으나 21.8T의 강력한 자장의 이용, 1H로부터 2H로의 교차분극, 회전 사이드밴드의 누계 등의 방법을 이용하여 비정형 무기 고체의 NMR 측정에서 나타나는 저감도 문제의 극복방법을 소개하고 있다.

○ 본고에서 일부 중수소화한 디메돈을 사용하여 CPMAS 스펙트럼과 π/2 펄스에 의한 스펙트럼 결과로부터 1H로부터 2H로의 CP가 일어나면 신호강도가 크게 증가하므로 비정형 무기화합물의 구조분석에 고분해능 NMR을 성공적으로 적용할 수 있음을 보고하고 있는데, 이 분석수단은 앞으로 비정형 고체의 구조결정에 강력한 연구수단을 제공할 것으로 예상된다.

저자: Kiyonori Takegoshi
자료유형: 학술정보