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아스팔텐의 분자량 측정

전문가 제언: ○ 분자량은 아스팔텐(asphaltene)의 성질 중에서 가장 중요하나 아직까지 신뢰할만한 측정법이 확립되지 않았다. 적적한 분자량측정법을 수립하기 위하여 LDI_MS(레이저 이탈 이온화질량분석: Laser Desorption Ionization Mass-Spectrometry), GPC(겔 침투 크로마토그래피: Gel Penetration Chromatography) 및 GPC-MS방법을 적용하였다.

○ LDI-MS분석에서는 아스팔텐 시료가 500 및 1,800amu(atomic molecular unit)에서 첨두(Peak top)를 나타내는 bimodal spectrum을 나타내었다. 아스팔텐 분자량을 결정하기 위한 매트릭스의 이용은 아스팔텐 분쇄물의 이온화를 촉진시킴으로 유용한 방법이 아니었다. 고분자량 분자의 이온화에 적합하며 이들 분자의 중합과 분단을 최소화시키는 최적 레이저출력이 있다.

○ GPC와 GPC-MS분석으로는 유지시간(retention time)으로 계산한 값 및 APPI-MS(대기압 광이온화질량검출기(Atmospheric Pressure Photo Ionization-MS))로 측정한 값과 큰 차이가 있다. MS로 측정한 분자량은 유지시간으로 계산한 값과 유사하며 약 900을 나타내나, 저분자량범위에서는 비교적 높은 값을 나타내었다.

○ 세 개의 아스팔텐을 GPC를 이용하여 5개로 나누고 평균적인 구조분석을 하였다. GPC분석에 의해 분자량이 평균 1,700보다 크게 나온 분자에서는 LDI-MS로는 1,700으로 일정한 분자량이 측정되었다. 이것은 LDI-MS는 단일 분자의 분자량을 측정한 값이고 GPC로 측정한 분자량은 아스팔텐의 응집체를 측정한 것으로 해석된다.

○ H/C의 원자비율은 분자량이 1,700까지 증가됨에 따라 증가하고 방향족화합물 중에 포함된 탄소의 비율(fa)은 분자량이 1,700까지 증가됨에 따라 감소되고 H/C+fa는 분자량에 무관하게 일정하며 방향족 환의 수는 일정함을 알았다. 분자량의 추계는 400～1,200이며 이들이 응집된 상태임을 확인하였다.

○ 이 분석방법이 고분자 화합물의 분자량측정에 참고가 되기를 바란다.

저자: Ryuzo TANAKA, Shinya SATO
자료유형: 학술정보