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고무의 계면 분석

전문가 제언: □ 접착계면을 분석하는 것은 극히 어렵고 이런 이유로 지금까지 연구가 미흡하였고, 산업계에서는 어림짐작과 원시적인 분석 평가를 하고 있다고 해도 과언이 아니다. 특히 고무는 오래 전부터 산업화되어 있음에도 카본블랙 · 충전제 · 보강제 등의 작용기전, 계면에 대한 명확한 지식 없이 상상만 해온 상태이다.

□ 고무에서 보강제 및 충전제와 고무의 계면상태와 분산성, 접착접합에서 접착계면상태는 매우 중요하며 복합재료와 접착접합물의 특성을 좌우한다. 최근 고도의 분석 · 평가기기가 개발되고, 표면 분석 기술도 고도화되고 있다. 특히 계면 분석 평가에 대해서는 눈부신 발전을 이루어 최 표면의 분석, 계면의 분석, 접착 기전의 규명 등이 많이 보고 되고 있다.

□ 새로운 고무 분석 평가의 예를 보면 고무/보강제 · 충전제로 된 복합체에서 CB 응집체를 TEM으로 관찰하였고, 실리카 배합 ENR/SBR의 구조 해석이 펄스 NMR로 연구되어 있고, CB/SBR계 계면층의 분석이 음파에 의해 연구되고 있다.

○ 음파 탄성을 기초로 한 2상(phase) 모델이 제안되어 미립자와 고분자 간의 계면층의 탄성률을 얻어 고무의 탄성 특성을 평가한다.

○ 에너지 필터기능을 장착한 TEM에 의해 실란 커플링제를 처리한 실리카를 배합한 고무 가황제품에서 고온 혼합에서는 실리카 표면에 실란 커플링제 결합층이 10nm의 두께로 표면 전체에 존재하고 저온 혼합에서는 국부적으로만 존재하는 것이 밝혀졌다.

○ 투과형 전자선 토모그래피법과 전자 에너지 손실 분광법을 조합하여 3차원적으로 직접 관찰이 가능하며, 특히 CB와 실리카를 구별 가능함도 확인되었다.

○ X-선에 비해 약 1억 배의 휘도를 갖은 방사 가속광을 이용한 2차원 소각산란(2D-USAXS)에 의한 실리카 분산상태의 해석이 보고 되었다.
○ 이온빔(FIB)을 이용하는 방법에서 FIB는 미세 조리개로 Ga 이온을 시료에 조사하여 초박편을 만드는 방법으로 유기물의 손상이 크고 선명하지 못한 TEM상이 얻어지는 단점은 있으나 FIB에 의한 전 처리 가공은 고무/금속면을 직접 관찰할 수 있어 향후에도 활용이 증가할 것이다.

□ 접착계면을 제조하는 새로운 시료의 제작방법으로 황동에 고무를 직접 가황 접착한 것을 분석하기 위하여 황동판, 여과지(정성 분석용 여과지)를 사용하여 가황 접착을 하고 분석하는 방법은 장점으로 가황 후 고무와 금속을 간단히 박리시켜 깨끗한 접착계면을 관찰 할 수 있다는 점이다.

□ 위의 예들을 참고하여 국내에서도 산업계에 즉시 적용될 수 있는 연구가 활발하길 기대한다.

저자: Yamaguchi K.
자료유형: 학술정보