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경유의 초 심층 수소탈황의 황화NiMO촉매에 대한 지지체로서 Al2O3표면의 재단(Tailoring of alumina surfaces as supports for NiMo sulfide catalysts in the ultra deep hydrodesulfurization of gas oil. Case study of TiO2-coated alumina prepared by chemical vapor deposition technique)

전문가 제언: □ 가까운 미래에 몇 개의 공업화 된 나라에서 효과를 갖게 될 새롭고 더욱 엄격한 환경적 규제 때문에 경유의 수소탈황(HDS)에 재개되는 흥미가 있다. 실지로 일본과 E.U.에서 예를 들면 경유의 허용된 함량은 2005년에 500에서부터 50ppm으로까지 감소될 것이다. 반면에 미국에서는 2006년에 15ppm보다 낮아질 것이다.

□ 더욱이 최근십년말까지 경유의 유황수준을 대단히 낮은 함량(10ppm보다 낮게)으로 감소시키기 위한 계획이 있다. 그러한 대단히 엄격한 환경규제들을 충족시키기 위해 압력과 온도의 더 높은 조건들 하에서 정유시에 원유의 수소탈황(초 심층 수소탈황)은 디젤 제조회사를 위해 당장에는 소용되는 그 유일한 방법인 것 같다.

□ 증가되는 관심을 끌고 있는 하나의 가장 흥미있는 운반체는 티탄이아(TiO2)이다. TiO2는 알루미나(Al2O3)의 표면적에 비교하여 작은 표면적(50~70m2/g)을 갖지만, Mo/TiO2 촉매들은 Mo/Al2O3보다 3에서 4배의 더욱 높은 HDS 활성도(몰 Mo당)를 나타낸다. 몇명의 연구자들이 몇가지 실험적 기법들을 사용하여 그 HDS 촉매활성도의 그러한 현저한 증가를 이해하려고 시도했다.

□ 여기서 연구된 다른 지지체들은 TiO2(Degussa의 P-25, 50m2/g), NIKKI에 의해 제공된 ϒ-Al2O3(N611-N, 186m2/g) 및 CVD로 제조한 TiO2-코트된 알루미나 지지체이다. 그 TiO2-Al2O3 복합물들은 선구물질로서 TiCl4를 사용하여 CVD 기법으로 제조된다.

□ Mo/Al2O3의 Mo(3d) XPS피크들의 그 폭넓어짐은 Mo와 알루미나간의 강한 상호작용 때문일 수 있다. 동시에 Mo-종들과 티탄이아간의 상호작용은 더욱 낮은것 같으며 Mo-산화적 종들의 더욱 균일한 분포의형성과 잘-분해된 Mo(3d) XPS 이중선들에 이른다. 같은 이유들로 Mo-종들과 복합물 지지체간의 상호작용은 알루미나와 보다는 더욱 낮다.

□ 디벤조티오펜(DBT) 유도체들은 경유에 존재하는 가장 내화성 S-함유 화합물인데 특히 DBT골격의 4와 6위치에 메틸기들이 치환된 것들인 4,6-DMDBT는 두 개의 평행한 반응 방법들을 통해 진행된다는 것이 널리 받아들여진다. 그 첫 번째 경로는 황원자의 직접 추출(가수소 분해)이고 그 두 번째 경로는 한 방향족 고리의 전-수소화 이며 황 제거(수소탈황)가 뒤 따른다.

□ CVD로 제조된 TiO2-Al2O3 복합물 운반체위에 지지된 Mo-산화물종들은 알루미나위에서 보다 더욱 잘 황화물 화되고 티탄이아위에서 보다 더욱 많이 분산된다. 이는 배위 적으로 불포화된 자리들인 것으로 알려진 HDS 활성중심들의 그 수를 증가시킨다. 이들 이유들로 그 Mo/TiO2-Al2O3 촉매들은 4,6- DMDBD의 HDS에 대한 가장 높은 활성도를 나타낸다.

□ 최근 십년말까지 경유의 유황함유량 수준을 10ppm이하로 전망할 때 하루속히 초 심층 수소탈황(ultra deep HDS)을 기술 개발하여 이에 대비하여야 한다고 생각한다. 우선 CVD에 의한 Mo/TiO-AlO 등의 복합물 지지체에 지지된 HDS 촉매들을 합성 응용하여 DMDBT의 두 가지 HDS 메커니즘을 숙지하고 그보다 더욱 효율적인 복합물 지지체를 이용한 고성능 초 심층 HDS 촉매의 연구 개발이 시급하다.

저자: Saih, Youssef; Segawa, Kohichi
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